对照品合格检查材料（9篇）对照品合格检查材料 标准品、对照品管理制度 1.目的 为了规范标准品、对照品的申购、保管、使用、标定和报废程序,确保检验结果准确、可靠,特制定本管理下面是小编为大家整理的对照品合格检查材料（9篇）,供大家参考。
篇一：对照品合格检查材料
标准品、对照品管理制度
1.目的
为了规范标准品、对照品的申购、保管、使用、标定和报废程序,确保检验结果准确、可靠,特制定本管理程序。
2.适用范围
用于含量、有关物质测定和红外、紫外光谱比较的USP、CP、EP、JP、BP、NIST等外购标准品；用于含量测定、有关物质测定的企业自制工作对照品。
3.职责
质量检测中心和车间化验室检验人员专人负责实施,质量检验中心管理人员和负责人负责监督检查。
4.制度内容
4.1定义标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品系指用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值一般按效价单位(或μg)计物质;对照品系指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质,其特性量值一般按纯度(%)计。4.2分类按照来源的不同,标准品和对照品可分为以下两类:4.2.1官方标准品(对照品),也称法定标准品(对照品),系指中国药品生物制品检定所,或省级以上药品检验所,或外国官方机构(组织)标定的,并经同级药监部门批准的标准品(对照品)4.2.2工作标准品(对照品),是指在本实验室用标准品(对照品)标定过的已知含量的,作为标准品(对照品)用的原料药。工作标准品(对照品)要求按标准品(对照品)进行管理,可代替法定标准品(对照品)用于部分成品检验及中控样品检验,其来源可以是自制或市售购买的。自制的样品,首先应按照法定标准(或注册标准)进行全检合格的,方有资格被选为工作标准品(对照品),全检合格后,被选为工作标准品(对照品)后须进行标定。市售购买的标准品(对照品)参照所购的国际公认的对照品供应公司或具有合法资质的客户提供的报告单的数据。4.3购买要求4.3.1中国食品药品检定研究院提供,购买前可在中国食品药品检定研究院网站
上查询标准品名称、当前批号,包装规格、储藏条件等信息,购进后应有专人负责接收和管理标准品并建立标准品登记台帐,内容包括:购进日期、标准品或对照品名称、包装规格、数量、厂家、批号(或编号)用途和签收人。登记后立即按规定的储藏条件保存。4.3.2.外国官方机构(组织)的官方标准品,是USP、EP、BP、JP等出口产品使用的国外标准,购买前可在USP、EDQM、BP、JP官方网站上查询标准品名称、当前批号、包装规格、储藏条件等信息。购进后应有专人负责接收和管理标准品并建立标准品登记台帐,内容包括:购进日期、标准品或对照品名称、包装规格、数量、厂家、批号(或编号)、用途和签收人。登记后立即按标签上规定的储藏条件保存。4.3.3检验应使用相应的最新法定标准品或经标化的工作对照品。工作对照品必须每半年对其含量或效价复标一次。如无法定标准品,则应从国际公认的对照品供应公司或具有合法资质的客户获取相应的对照品,并出具标明该批对照品含量等结果的检测报告。4.3.4实验室负责人应每个月上网一次,查询相关的标准品的网页并在新批号的标准品生效之前申请购入此标准品,从而保证标准品的有效性。4.4管理要求4.4.1标准品、对照品由质量检测中心统一申请、管理和发放,并做好记录,由专人上锁保管。外购标准品标签上有规定的应按规定贮存;未有规定的应在2℃-8℃下贮存;企业自制工作对照品除特殊规定外,一律在2℃~8℃下贮存;并有相应的温度记录。对于不在室温下贮存的标准品或对照品,使用前应在室温下放置至少30分钟使其恢复至室温。4.4.2领用时应登记、签字。内容包括:日期、标准品或对照品名称、包装、数量、厂家、批号(或编号)、用途和签收人、领用人。4.4.3法定标准品应严格按照其标签或说明书上规定的使用方法使用。使用后剩余标准品应密封后按规定的储存条件存放保存。标准品如为安瓿包装,应在开启后,转入西林瓶中保存并有适当的标识,内容包括:名称、批号、首次开启日期、开启人、含量或效价、贮存条件。4.4.4自制工作对照品一般从该品种选择一批公司的产品作为自制工作对照品。如因特殊情况,需要对产品进行精制或反复纯化的,应对其工艺和制备过程要进行记录,并存档。自制工作对照品采用西林瓶或进样瓶包装并进行适当的标识,
内容包括:名称、批号、制备日期、标化日期、复标日期、首次开启日期、开启人、含量或效价、贮存条件。每次使用后均应密封后按规定的储存条件存放保存。用于定性的标准品和对照品开启后的使用期限不超过12个月。用于定量的标准品和对照品,不易吸潮的开启后使用期限不超过2个月;易吸潮的应即开即用,每一瓶标准品或对照品只能使用一次。4.5工作对照品的标定4.5.1标定方案每次标定标准品都应有相应的标定方案,由标定人员负责起草,QC负责人审核,QA负责人批准,QC管理人员监督实施。方案包括目的、标定的对象、标定用对照品、标定依据、实施的日期、参加的人员、相应的质量标准和贮存条件等。含量标定时要求2人分6次称取样品测定,每人测定3次,取其平均值。要求每人3次测定的最大相对偏差不得大于1.0%,且2人6次结果的RSD不得大于2.0%,取2人六次测定结果的平均值为标定结果;如果在标定过程中出现任意一次偏差,则应安排2人重新按照标定方案进行标定。4.5.2标定4.5.2.1有法定标准品的(包括CP、USP、EP、BP、JP、NIST等):采用标准品标定方案中所规定的各项检测指标,包括干燥失重(水分或残留溶剂)和含量等检测指标,对自制工作对照品按上述标定方案用法定标准品进行测定。4.5.2.2无法定标准品的:则应从国际公认的对照品供应公司或具有合法资质的客户获取相应的对照品,采用标准品标定方案中所规定的各项检测指标,对自制工作对照品进行测定。A、纯度测定方法首选色谱法,如HPLC法。B、对于组份单一、纯度较高的药物,对照品标定方法可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。
C、标定方法的选择要注意如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。D、如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品的换代和量值传递。E、仅用于鉴别定性的化学对照品,应提供其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般不低于90%。F、杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的测定结果,提供质量控制标准。G、用于含量计算的标准品,其纯度/含量一般应大于98.0%,用于杂质计算的标准品,其纯度/含量一般应大于90.0%。H、标准品的含量测定结果如大于100.0%,则以100.0%计算。法定的标准品如没给出含量,也以100.0%计。4.6使用的注意事项标准品、对照品应严格按照标签或说明书上的规定进行使用,例如是否需要在称量使用前干燥,是否重新测定标准品、对照品的干燥失重或水分,含量是以无水物或含水物表示等。4.7标准品、对照品和自制工作对照品的使用期限当USP、EDQM、BP、JP等公布原有的标准品、对照品可使用的期限并发行新的批号法定标准品或对照品时,应及时申购、更换;自制工作对照品如采用公司产品制备,使用期限应不超过该种产品的有效期。4.8过期标准品的处置当标准品、对照品到有效期后,一律不得再使用,标明“过期”字样,统一归档,集中销毁并作好记录,销毁记录的内容包括:标准品或对照品的名称、批号、数量(重量)、失效日期、销毁人、销毁日期及复核人等。
篇二：对照品合格检查材料
中国药典的化学对照品
摘要:药品检验是验证药品质量的一个重要手段，是国家药品监督保证体系的重要组成部分，在保障药品安全有效方面有着重要的不可替代的作用。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(标准品或对照品)，以它作为确定药品真伪优劣的对照标准。药品标准物质在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。笔者就化学对照品的类别、制备、标化、发放、保存和使用等作一简介。
关键词:中国药典化学对照品药品检验药品标准物质l标准品与对照品1．1标准品标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或g)计，以国际标准品进行标定。例如卡那霉素标准品、胰岛素标准品、凝血酶标准品等。1．2对照品对照品系指用于化学合成药物及中药有效成分测定的标准物质，包括杂质对照品，但不包括色谱法中的内标物质。例如水杨酸对照品、地高辛对照品、环丙沙星对照品等。2对照品的分类根据用途，对照品可以分为以下5类：(1)鉴别用对照品。用于药品鉴别项下的红外、薄层色谱等的鉴别。(2)检查用对照品。用于药品检查项下有关物质、溶出度及含量均匀度的检查。一般情况下，鉴别检查用对照品的纯度应不低于99．0％。(3)含量测定用对照品。用于含量测定，纯度要求较高。一般情况下，含量测定用对照品的纯度应不低于99．5％。(4)熔点标准品。为一系列具有不同熔点的标准物质，用于熔点温度计的校正。例如偶氮苯(熔点69℃)、磺胺(熔点166℃)、双氰胺(熔点210．5℃)、糖精(熔点229℃)、酚酞(熔点263℃)等。(5)溶出度校正片。为特殊制备的某种药片，通常为水杨酸校正片，用于溶出度仪的校正及实验操作技术的校正。3对照品的来源与制备对照品通常来源于原料药的精制品，其中：(1)国内对照品：由国内生产厂家提供精制原料，再经中检所精制、标化和分发。(2)国际对照品：包括EP、BP和USP对照品，分别由欧洲、英国和美国药典委员会提供，可以不经标化使用。(3)进口药对照品：由国外厂家或外商提供，经中检所重新标化后分发。各口岸药检所只有使用由中检所提供的进口药对照品、进口药品的检验报告书才有效。4新药和地标升国标的对照品
新药研制单位在拟定新药质量标准时，应同时拟定对照品的质量标准，并按对照品质量标准制备标化一定数量的对照品原料。
新药和地标升国标后的对照品的供应，原则土自标准执行之日起，由生产厂家负责制备供应一年，一年后将该批对照品的有关资料及剩余对照品转至中检所，并协助中检所统一制备和供应。
新药研制单位的对照品发放若有困难，应修订药品质量标准，取消对照品的使用，否则其新药质量标准不能上升为国家药品标准或药典标准。
各地药厂及药检所在拟定和复核药品质量标准时，一定要考虑质量标准中所需对照品是否稳定，精制原料是否可以长期提供，因为只有按时提供合格对照品，才能保证制定的质量标准得到严格执行。5对照品的标化对照品的质量直接影响到检验样品的结果。因此，对照品的标化十分重要，中国药品生物制品检定所为此制定了严格的标化程序。首先应根据中国药典或卫生部标准，参考USP，BP，JP等国外药典，查阅MerkIndex等资料确定对照品的标化项目和检验方法。标化内容包括：(1)物理常数的测定1)熔点：依药典方法进行，取三次测定的平均值加温度计的校正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。2)比旋度：按药典规定的方法测定，空白左右分别测定3次，样品左右分别测定5次，计算平均值。3)吸收系数(E：)值：测定时要求平行两份样品，每份样品按两个浓度(药典浓度±10％)进行测定。(2)纯度考察重点用薄层色谱法和高效液相色谱法两种方法作“有关物质”检查：1)薄层色谱法：要求两个展开系统，显色灵敏度要达到检测量的0．1％～0．2％。对照液的点样量为梯度，样品液的点样量为药典量和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的量。当杂质的量较大时，要用双向展开的方法确定样品是否分解。2)高效液相色谱法：要求两种流动相或不同型号的两根柱子，最小检出量要达到检测量的0．1％，进样量为药典量和药典量的加倍量，进行二极管阵列检测峰纯度，用归一化法或主成分自身稀释对照法计算杂质量。(3)含量测定
要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要求两人分别测定3～5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结果的相对偏差均应小于0．3％。高效液相色谱法需用3种浓度作校正因子，精密度要求尼小于1．5％。若用分光光度法测定含量，必须用对照品法，E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要求作DSC纯度测定。6对照品的发放与供应中国药典的凡例规定，标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应]。我国药品国家标准物质是由国家药品监督管理局授权中国药品生物制品检定所统筹规划、制备和分发的。P>
标准品与对照品发放时应附有质量要求、含量、用途、使用效期和装量等使用说明。中国药典(二部)附录列出了药典标准中常见的标准品与对照品名单，可供查阅和订购。7对照品的保存和使用应注意以下几点：(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置于燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。(2)使用对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致0】。(3)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。(4)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。
篇三：对照品合格检查材料
药品检验用标准品和对照品，根据2005年版《中华人民共和国药典》中的定义，系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。就像衡器用的砝码一样，用标准砝码去称量物品的质量。因此，在使用过程中如同标准砝码，否则被称量物品的质量就不能被准确地测量。
2005年版《中华人民共和国药典》的凡例规定，标准品、对照品（不包括色谱用的内标物质）均有国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。对照品、标准品的建立或变更其原有活性成分的含量，应与原对照品、标准品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。本文针对国内药品生产企业在标准品或对照品使用和管理过程中的一些问题进行探讨，使企业对标准品和对照品的使用和管理更为规范。
1、标准品或对照品的购入使用台帐在检查过程中，我们发现部分企业标准品或对照品的购入使用台帐不完整，缺少购入时间、编号（或批号）、来源、数量、使用期限等内容。由于现在标准物质的法定提供单位——中国药品生物制品检验所采用一年申购一次标准品和对照品，在申购目录上有品名、编号（或批号），严格地说，当新的标准品和对照品申购目录发布后，原有的标准品和对照品如与现申购目录上编号（批号）不一致。就不宜直接使用了，至少要与新编号（批号）经过比对后才能使用。《美国药典》中也强调当前批（currentlots），即如果新批号的标准品和对照品出来，不宜使用原批号的标准品和对照品。2、标准品或对照品的储存由于标准品或对照品的特殊性，其储存条件和方式非常重要，对其稳定性和准确性有很大影响。所以，当标准物质购入后，首先要仔细阅读所附的标签和说明书中关于储存条件的要求，严格按照规定条件进行储存。3标准品或对照品的使用、管理这一环节在检查中发现问题的比例相当大。有了符合要求的标准物质，还要有规范的使用程序才能保证标准的传递，但企业在这些方面往往存在较大的欠缺。3.1未严格按说明书要求使用标准品或对照品所附的说明书中一般都有明确的使用说明，如部分不稳定的标准物质采用密封包装，如安瓿瓶充氮密封，这类标准物质的说明书一般要求开封后一次使用。但实际上有的企业开瓶后分次使用，而且每次使用的间隔时间较长，这样可能因标准品或对照品不
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稳定而降解造成较大的检验误差。部分对照品在使用前要求测定水分或在一定条件下干燥后
使用，但部分企业没有按要求做，这样就不能准确地知道标准物质的纯度，造成较大的检验
误差。
3.2称量过程不规范
标准物质主要有三个用途，分别是鉴别、检查和含量（或效价）测定。对于鉴别来说，
只要确认未混淆标准物质即可，而检查和含量测定则不同，大部分检查项目和含量测定项目
均有明确的标准。这就要求在进行检验时要控制实验误差，而很多企业不注重这一环节，在
进行标准物质称量时未严格按照药典等标准要求进行，如：某含量测定要求精密称定对照品
配制成一定浓度的对照溶液，而某些企业会在一个可读至0.01mg的天平称量仅几毫克的标
准物质，目的是为了节省昂贵的标准物质使用量。药典中对于“精密称定”的定义为：系指称
取重量应准确至所取重量的1‰。可读至0.01mg天平的一次称量的最小误差为0.01mg，
减重法需两次称量，误差至少为0.02mg。这相对于仅几毫克的标准物质，实际仅能准确称
量至约1%，再考虑可读至0.01mg天平的误差，实际上误差不止0.01mg，这样的称量远远
不能满足药典关于“精密称定”的要求，应至少称量20mg以上，而采用可读至0.1mg的天
平应至少称量200mg以上。
3.3制备成标准（或对照）溶液长期储存由于标准物质价格昂贵，有的企业将标准
品或对照品配制成储备溶液，长期储存在冰箱中，使用前再稀释，或直接配制为对照溶液储
存在冰箱中，长期使用。这两种操作不能简单地判断为对或错，关键在于操作是否规范，从
而保证标准的准确传递。部分企业只是片面地考虑成本，没有对对照溶液的稳定性进行考察
和对操作的规范性进行要求，极有可能造成较大的误差。如果溶液不稳定，则直接影响检验
的准确性。另外，由于较多的对照溶液采用对温度和体积较敏感的有机溶剂进行配制，对照
溶液与供试品溶液不是同时配制，配制温度不一致也会加大检验误差。部分有机溶剂容易挥
发，对照溶液多次使用则可能因为溶剂挥发造成的浓度不准确，导致较大的检验误差。因此，
在采用这种方式使用标准物质时，应在事前充分考虑上述影响因素，并制定相应的管理文件，
从而有效控制实验误差，保证检验的准确性。
3.4仅配制一份对照溶液
特别需要提出的是，由于现在药品的标准含量测定方法
较多采用对照比较法，在测定过程中，仅配制一份对照溶液容易造成因配制对照溶液过程出
现偏差而产生无法进行识别的检验误差。因此，应规范操作方法，同时配制两份对照溶液以
控制检验误差。
4工作标准品（或对照品）的标定
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由于标准物质不易购买，且价格昂贵，部分企业采取自行标定工作对照品的方式。这种方式本身并无不妥，使用规范操作标定的工作对照品，一方面，可降低检验成本；另一方面，由于一次可以标定较多数量的工作对照品，则每次测定称量时可取工作对照品量多，可减少实验误差。对检验工作有利，但关键在于如何规范操作，以保证标准可靠传递，并保证可溯源性及准确性。
现在企业主要采用高效液相法标定化学对照品，可以参考对滴定液进行标定的方式标定工作对照品，如两个人分别采用购入的标准物质标定工作对照品，平行测定3次以上，并应较日常测定更为严格地控制标定的相对偏差和两人之间的相对偏差。相对偏差符合规定的，取两人的平均值作为工作对照品的纯度。
如果要求更为严格，还可以采用多台液相色谱仪进行测定，相对标准偏差的控制主要根据产品标准和设备性能等进行合理的控制，如药典规定液相色谱的相对标准偏差控制在2%以内，标定时可以控制在1%以内或更低。
篇四：对照品合格检查材料
辨别原则品、供试品、对照品
原则品与对照品旳区别
对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能旳原则物质；对照品由国家药物检定机构审查承认，其原则应不低于制品旳质量原则。
原则品：用于生物检定、抗生素或生物药物中含量或效价测定旳原则物质，以效价单位(U)体现。
对照品与原则品概念不清？对照品与原则品是2个不同旳概念，中国药典凡例中已有明确旳定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能旳原则物质。原则品：用于生物检定、抗生素或生物药物中含量或效价测定旳原则物质，以效价单位(U)体现。文献中常将2种概念混淆，觉得对照品就是原则品，是1种物质2种提法而已，导致错误旳因素，也许是有旳药物既有对照品，又有原则品。
例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗原则品，用HPLC或UV法测定期，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点原则品，测定含量时，用对照品。虽然是同一种物质旳原则品和对照品，它们旳规格、标定措施以及用途都也许是不同旳。
【题外话：原则物质】中国药物生物制品检定所已能提供各类国标物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数旳一半以上，国标品及生物参照品系指用于鉴别、检查含量或效
价测定旳原则物质，其制备与标定应符合“生物制品国标物质制备和标定规程”规定，并由国务院药物监督管理部门指定旳机构分发。公司工作原则品或参照品必须经国标品或参照品标化后方能使用。
※中检所对照品、原则品目录见：原则品、对照品。1.用于鉴别、检查、含量测定旳原则物质，均由国务院药物监督管理部门指定旳单位制备、标定和供应。2.原则品系指用于生物测定、抗生素或生化药物中含量或效价测定旳原则物质，一国际原则品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。3.原则品和对照品均附有使用阐明书，质量规定，有效期和装量等。
生物制品原则物质分为二类：1.国家生物原则品：系指用国际原则品标定旳，或国内自行研制旳(尚无国际生物原则品者)用于定量测定某一制品效价或毒性旳原则物质，其生物活性以国际单位（IU）或以单位（U）体现。2.国家生物参照品：系指用国际参照品标定旳，或国内自行研制旳(尚无国际参照品者)用于微生物(或其产物)旳定性鉴定或疾病诊断旳生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品旳生物效价旳参照物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定旳参照品，其效价以特定活性单位体现，不以（IU）体现。
对照品或原则品混用
对照品或原则品混用：1.将对照品或原则品用于不是其标定措施旳含量测定，是药物检查中常常浮现但未引起注重旳一种问题。
2.尽管同一批对照品不同标定措施旳含量有较好旳有关性，但并不完全相似，有时差别会很大。如，英国Glaxo公司提供旳头孢呋肟酯对照品，HPLC标定为96.9%，供含量测定用；UV为98.8%，供溶出度测定。虽然中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定旳分析措施，但由于：(1)卫生部提供旳对照品使用阐明书不够详尽，大多无对照品质量规定及标定措施；(2)对对照品或原则品旳对旳使用缺少结识；(3)平常科研中很难找到相应旳对照品；(4)中国药典正文中也常存在对照品混用旳问题，如常将含量测定用旳原则品或对照品用于溶出度检查，而含量测定措施与溶出度分析措施又不同，故极易引起混用。
如何管理对照品与原则品？
建立检查分析用原则品、对照品旳管理规程,规范检查分析用原则品、对照品旳管理，保证检查成果旳精确性。
1.原则品、对照品采购与接受国内原则品、对照品可以从中国药物生物制品检定所或本地药检所购买；国外购买可在国外法定承认机构旳本地代理处购买或直接采购。※原则品、对照品管理员应由具有一定药学或分析专业知识，熟悉原则品、对照品旳性质和贮存条件，通过专门旳培训合格旳人员担任。
2.原则品、对照品旳年度采购筹划：原则品、对照品管理员每年四季度根据公司生产品种综合筹划(下年度)做出品种检查筹划和文字阐明。
内容波及：原则品及对照品名称、规格、筹划购买量、价格、库存量、年需用量、检查品种、备注。由于原则品、对照品价格较贵，因此筹划量要合理，做到既不挥霍，又保证正常旳检查工作，必须要填写原则品使用记录，并报检查室负责人审核后报质量管理部部长批准，由采购部按规定安排采购。
3.原则品、对照品旳标记：原则品或对照品应当有合适旳标记，内容至少波及名称、批号、制备日期（如有)、有效期（如有）、初次启动日期、含量或效价、贮存条件。外购或公司自制旳工作原则品、对照品均应有明确旳标记和阐明书。自制旳工作原则品、对照品标签中应当至少波及原则品旳名称、批号、纯度、制备日期、有效期或复标期和贮存条件等，如有必要，还应波及数量、解决指南、安全指南等信息。
4.原则品、对照品旳贮存不同旳原则品、对照品应根据其理化性质、贮存规定旳不同选择合适旳贮存环境和条件。贮存环境：贮存室应设立空调设施，保证室内阴凉、干燥、避光、通风，温度在20±5℃，相对湿度在低于75%为宜。特殊品种要严格按照规定旳贮存条件妥善保存。打开后旳原则品、对照品应放在干燥器中保存，每一干燥器外应有区别于原则品、对照品编号旳特殊编码，以示寄存位置。干燥器应置于加锁旳柜中，依次排列整洁。管理员每天检查1次温、湿度并做记录。凡不符合规定规定旳应及时调节。特别是在霉、雨季要增长检查频次。原则品、对照品旳贮存期：一般按原则品、对照品旳规定贮存期限执行。
5.原则品、对照品旳发放原则品、对照品管理员负责发放，并由领用人填写“原则品、对照品领用记录”。领用记录内容至少波及：品名、规格、数量、领用日期、用途、领用人、发放人、备注。
原则品、对照品管理员检查即将发放旳原则品或对照品领用记录登记品种一致，无误后签字发放。原则品、对照品管理员每次发放完原则品、对照品后填写原则品、对照品使用表，内容至少波及：品名、规格、使用日期、用途、使用量、结存量。
篇五：对照品合格检查材料
标准品和对照品管理制度
1。目的：建立标准品和对照品管理制度,确保它们正确合理使用.2。适用范围：适用检验用标准品和对照品管理。3.责任：标准品和对照品保管人员。4.规程：4。1标准品和对照品保管人员：4.1。1质量部设专人负责标准品和对照品的管理。4.1.2标准品保管人员具备一定药学或分析专业知识，熟悉标准品和对照品的性质和贮存条件。4。2标准品和对照品的年度采购计划：4.2。1标准品和对照品保管人员每年第四季度根据企业当年生产品种,做出下年标准品和对照品采购计划和文字说明.4.2.2年度采购计划内容:标准品和对照品名称、规格、数量、价格、库存量，用于检验品种名称。由于标准品和对照品价格较贵,所以计划量要合理，做到既不浪费、又保证正常的检验工作。报质检科科长审核，质量部部长批准。4。2。3标准品和对照品的采购:4。2。4标准品和对照品采购计划批准后，报财务部做资金预算。4.2。5国内购买到当地药检所或中国药品生物制品检定所直接购买或邮购。国外购买可在当地代理处购买或直接求购。4.2。6标准品和对照品采购计划单上尽量注明所采购标准品和对照品的分子式、分子量及结构式，以免误购；有此内容的于备注说明中标明附后，另附详细说明。4.2。7因某种原因临时需要购买标准品和对照品时，经质检科科长批准后，标准品保管员可直接购买。4.3标准品和对照品的接收：4.3。1标准品和对照品购进后，由标准品和对照品保管人员检查外包装是否完好、洁净,封口是否严密，标签是否完好、清楚。
4.3。2复核购进的标准品和对照品是否与采购计划单一致。4。4填写贮存记录:4。4。1标准品和对照品保管人员核对以上准确无误后,接收贮存；填写贮存记录,内容包括标准品和对昭品的名称、规格、数量、批号、来源、购进日期、贮存期、贮存位置、接收人和采购人签名等。4.4。2填好标签，标签裹在瓶外或盒外。4.4。3将标准品和对照品置于规定的位置保存。4。5标准品和对照品的贮存：4.5.1不同的标准品和对照品根据其理化性质、贮存要求的不同选择适宜的贮存环境和条件。4.5.2贮存环境：贮存地点要求保证阴凉、干燥、避光和通风，温度在20±5℃为宜，相对湿度在50—75％RH。特殊品种要严格按照规定的贮存条件妥善保存。配制好的标准品溶液和对照品溶液，置于冰箱中存放，用于以后样品检验。注意用于定量分析的标准品溶液或对照品溶液最长贮存时间不能超过6个月;用于定性分析的标准品或对照品溶液最长贮存期限不超过1年.定期对冰箱中的标准品溶液和对照品溶液进行检查，凡超过使用期限的一律视作废液处理，清理出冰箱,下次使用时再重新领取标准品和对照品进行配制。每次清理后要填写过期标准品和对照品溶液清理记录。4.5.3放在干燥器中保存的标准品和对照品，每一干燥器外贴有区别于标准品和对照品的标签，以示存放位置。4。5.4标准品和对照品保管人员每周检查2次温度、湿度.凡不符合规定要求的,及时调整纠正。梅雨季节要增加检查频次，每周检查4次温湿度。4。5.5标准品和对照品的贮存期：4。5。5。1按标准品和对照品本身规定贮存期限执行；4。5。5。2未规定贮存期限的:4.5。5.2.1化学提纯物标准品和对照品贮存期限为3年；4.5。5。2。2不稳定的标准品和对照品贮存期限为6－12个月。
4。6标准品和对照品的发放:4.6.1标准品和对照品保管人员负责发放标准品和对照品。4.6.2领用人员到标准品和对照品保管人员处领取所需标准品和对照品。标准品和对照品保管人员称取标准品和对照品的原则是用多少取多少，严禁浪费,多余的标准品和对照品严禁倒回原瓶内；开封后的标准品和对照品在使用完毕后,用封口膜仔细封好，放回原贮存位置,以免受潮或发生其他变化而导致标准品和对照品变质.4.6。3标准品和对照品保管员检查即将发放的标准品和对照品与领用记录登记的内容是否一致。核对无误后领发双方签名发放，标准品和对照品保管人员尽量发放生产日期靠前的标准品和对照品。4.7标准品和对照品的退回和销毁：4.7。1退回验收,标准品和对照品保管人员检查退回标准品和对照品是否外瓶完好，封口严密,标签完好、清楚。以上检查无误后准许退回。4。7。3退回验收不合格或超过贮存期的标准品和对照品定期统一销毁。4。7.4销毁申请：由标准品和对照品保管人员提出销毁申请。质量部经理批准后销毁。4。7.5质量部经理根据销毁原因做必要的调查和鉴定，做出拒绝或批准决定。4。7。6标准品和对照品的销毁：4。7。6.1批准销毁的、对环境、下水无污染的标准品和对照品，直接冲入下水.4。7。6.2销毁工作由标准品和对照品管理人员在质量部经理现场监督的情况下执行.
篇六：对照品合格检查材料
*********对照品溶液或标准溶液有效保存期验证方案
起草人：审核人：批准人：
起草日期：审核日期：批准日期：
扬州市三药制药有限公司
目录
1.概述2.确认相关的文件资料3.确认目的4.确认要求5.仪器与试剂6.职责7.试验步骤8.结果判断9.确认报告
1.概述为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据，特制定本方案。2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程***************SOP-***
3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准
确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。
4.3所用试剂符合中国药典要求。
5.仪器与试剂
5.1仪器：电子分析天平；检验方法中规定的仪器设备；常用玻璃仪器。
5.2试剂：***************（批号：产地；）；纯化水。
5.3对照品：************(批号：
产地：)
6.职责
QC负责收集确认或试验记录，并对结果进行分析，起草验证方案和确认报告。
负责确认工作的具体实施。
QC主任负责方案的审核和确认报告的评价。
质量负责人负责方案和报告的批准。
7.试验步骤
7.1按****************成品检验操作规程项下对照品溶液的制备配制对照品
溶液，精密称取，**********对照品加水制成*********%溶液，作为对照品溶液。
用此对照品溶液按药品标准进行正常药品检验。
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程
配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测
定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果7.5将此对照品溶液放置第三个、第四个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果8.结果判断分别将原对照品溶液与新制对照品溶液，所测定的结果进行比较，计算每两者之间的相对偏差，其相对偏差不得大于2.0%。9.本方案适用于出具定量结果检验项目的对照品溶液，不适用于限度检查项目使用的标准溶液。
确认报告
1.确认方案执行概要本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。2.确认目的确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结果综述报告表。
样品名称：
批号：
保存时间结果旧溶液测定样
品含量新溶液测定样
品含量与新溶液的相对偏差标准规定相对
偏差
结果判定
0天
————
放置7天放置14天放置21天放置28天2.0%
操作人
复核人
日期建议有效保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有
效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为
。
评价人：批准人：
日期：日期：
年月日年月日
篇七：对照品合格检查材料
题目文件编码起草人审核人批准人颁发部门分发部门
黑龙江神树制药有限公司
标准品、对照品领用标准操作规程
SOP-QCSY-028-00
变更原因：
制定日期
审核日期
批准日期
质量管理部生效日期质量管理部化验室
1、目的制定标准品、对照品的领取和使用操作规程，用以规范其相应的操作。
2、责任质量管理部、QC检验室。
3、范围适用于QC检验室标准品、对照品的使用操作。
4、内容4.1标准品、对照品的领取4.1.1有专门使用单位开具领料单。4.1.2本部门负责人予以审核、签名。4.1.3使用人到化学试剂库领取。4.1.4领取时，领用人应仔细核对所领标准品、对照品的规格、数量和说明书，检查外包
装有无损坏或泄漏。4.2标准品、对照品的临时存放4.2.1领来的标准品、对照品暂时存放在使用单位的试剂室或试剂柜内，但应分类摆放。4.2.2暂时存放的标准品、对照品、包装瓶、物上的标签应完整、清洁。4.2.3建立标准品、对照品使用记录。4.2.4由保管人员定期检查标准品、对照品标签是否完整，有无过期失效现象。4.3标准品、对照品的使用4.3.1使用人将要使用的对照品名称向部门负责人汇报。4.3.2使用人将使用的品名、数量、记录于存放室（柜）内的使用记录上。4.3.3标准品、对照品使用后应放回原处，做好使用记录，复核人在记录上签名。4.3.4若未使用完且可以再次使用的对照品、标准品由使用人采取相应密封措施，并将包
装好的剩余品置入试剂室（柜）内保存。4.4注意事项4.4.1对于开口后的标准品、对照品使用期为2年，使用期内若发现有变质现象应停止使
用。4.4.2无机盐类对照品、标准品应室温下避光保存，其它对照品、标准品应在5℃以下避
光保存。4.4.3当库存标准品、对照品用完时，及时上报部门负责人，并指定部门购买。
SOP-QCSY-028-00
篇八：对照品合格检查材料
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药品GMP认证现场检查报告(2010年版模板)
企业名称XXXX药业某某
认证X围
小容量注射剂〔抗肿瘤〕、冻干粉针剂
建议证书有效期
5年
检查时间检查依据陪同部门
2011-12-17至2011-12-20
申请书编号
GMPXXXX
《药品生产质量管理规X》(2010年修订)
XXX省食品药品监视管理局
陪同人员
XXXX
职务调研员
综合评定：
一、检查的情况专述：按照国家食品药品监视管理局药品认证管理中心的安排，由XXX、XXX、XXX等人组成
的检查组于2011年12月17日至20日对XXX药业某某综合制剂车间二楼小容量注射剂〔抗肿瘤〕、冻干粉针剂生产线进展了GMP认证现场检查，XXX省食品药品监视管理局安全监管处XXX为观察员。
XXX药业某某成立于1998年，前身为XXX某某，隶属于XXX，公司于2007年兼并同隶属于XXX的XXXXX制药工业某某后，更名为XXX药业某某。公司位于XXXX，占地面积28000㎡，建筑面积17000㎡。有小容量注射剂〔含抗肿瘤〕、冻干粉剂、原料药〔XXX〕、片剂、硬胶囊剂等生产X围，小容量注射剂共有XXX等15个品种26个药品批准文号，其中XXX注射液、羟XXX注射液等二个品种为抗肿瘤产品，冻干粉剂共有16个品种26个药品批准文号，其中有三个品种为生化药品，上述品种均通过XXX省食品药品监视管理局组织的处方与工艺核查。
该公司综合制剂车间共有二层，其中一层有冻干粉针剂与小容量注射剂二条生产线，于2007年通过GMP认证；此次申请认证的小容量注射剂〔抗肿瘤〕与冻干粉针剂二条生产线为2010年经当地药监部门批准后在综合制剂车间二层新建的生产线。
该公司现有员工225人，其中医药与相关专业技术人员77人，中级以上职称24人；大专以上学历人数占总人数的57%。
此次申请认证的两条生产线目前各试生产了一个品种，分别为：XXX注射液、注射用XXX。
根据《药品生产质量管理规X》(2010年修订)与其附录1和附录3的规定，基于风险
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管理的原如此，结合该公司申请认证剂型的特点，检查组以生产工艺、无菌保证与清洁验证、产品灭菌为主线，制订了检查计划、清单，重点对质量管理体系、厂房设施设备、工艺用水系统、空气净化系统、产品工艺验证、无菌操作等进展了检查，对现场检查发现的缺陷项目进展了风险评估。
检查组检查了该公司原辅料库、包材库、成品库、毒性药品原料与成品库、冻干粉针剂生产线、小容量注射剂生产线〔抗肿瘤〕与公用工程〔制水、空气净化〕系统、中心化验室、动物房等，并与有关人员进展交流，查看了相关管理制度、文件和记录。
现场检查动态生产工序包括：小容量注射剂生产线〔抗肿瘤〕——XXX注射液〔规格为10ml，批号为20111201〕洗瓶、配制、灌装、灭菌、灯检、包装。冻干粉针剂生产线——注射用XXX〔规格为20mg，批号为20111206)洗瓶、配制、灌装、冻干、轧盖、灯检、包装。
检查组抽取了XXX注射液〔规格为10ml，批号为20111001、20111002、20111003〕、注射用XXX〔规格为20mg，批号为20111011、20111015、20111020)的批生产记录和检验记录。
检查组重点核查了该公司药品GMP的执行情况、生产工艺的稳定性、公用工程系统的日常监测情况、偏差处理、验证以与标准操作规程的执行情况，检查了当前的生产工艺与原注册批准工艺的一致性与变更等。二、情况汇总评估：〔一〕质量管理
该公司建立了较为完善的质量管理体系，制定了“XXX〞的质量方针和“XXX〞的质量目标，实行了质量受权人制度。
该公司已初步建立并开始实施质量风险管理，涉与X围包括偏差、变更、验证、供给商审计等方面。将风险等级进展分类并排序，设立了风险点，经风险评估后采取相应措施降低高风险项目风险。〔二〕机构和人员
该公司建立了与药品生产质量管理相适应的管理机构，涵盖生产、质量、物料储运、设备、销售、人员管理与培训等部门和岗位，有较完善的组织机构图。质量保证部独立设置，下设中心化验室与质量监视室，由企业负责人与质量副总直接领导，同时质量副总兼任质量受权人。
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该公司企业负责人、质量负责人、生产负责人与其他关键岗位人员的资质与管理经验根本符合要求。其中总经理XXX毕业于XXX工业大学，企业管理专业，硕士，高级工程师，从药17年；质量负责人XXX毕业于XXX药学院药学专业，本科，从药38年；生产负责人XXX毕业于XXX医学院化学制药专业，本科，从药24年。
该企业质量负责人〔质量受权人〕2010年4月由XXX变更为XXX，同时生产负责人由XXX变更为XXX；质量部门负责人2011年4月由XXX变更为XXX，同时生产部门负责人由XXX变更为XXX。
该公司人员培训管理文件根本齐全，制订了年度培训计划，能够针对不同的岗位职责、设备操作规程等开展针对性培训。对医疗用毒性药品生产涉与到的生产、检验、储运等相关人员进展了安全防护要求等方面的专门培训。该公司每年组织全体员工进展身体健康检查，建立了健康档案；但该公司培训档案归档不全，培训效果评价不充分，局部员工培训效果不好。发现的问题：
1、储运部门培训未定期进展效果评价，个别员工培训效果不好〔第26条〕。〔三〕厂房设施
该公司厂区设有专门的人流、物流通道，生产区与办公区分开，总体布局较合理。仓储区设有原辅料库、成品库、包材库、标签库、不合格品库、退货库、取样间等；其中毒性药品原料库、成品库、退货库、不合格品库、瓶签等专库或专柜存放，双人双锁管理；同时，企业根据物料的储存条件又分别设置常温库、阴凉库、低温冰箱等。该企业两条生产线分别设有独立的空气净化系统，其中冻干粉针剂生产线有三组空调分别对应B、C、D三个区域，小容量注射剂生产线有两组空调分别对应C、D二个区域；综合制剂车间共用一套纯化水、注射用水制备系统，纯化水由饮用水经机械过滤器、活性炭过滤器、二级反渗透后制备，注射用水经五效蒸馏后制备，并在70℃以上保温循环，同时在线监测总有机碳。生产区域包括：1.小容量注射剂生产线：为抗肿瘤注射液专用生产线，其中D级区包括有洗瓶、称量、浓配等工序，C级区包括有灌装、稀配、器具清洗与存放、洁具清洗与存放等工序或功能间，在线监测灌装区悬浮粒子。2.冻干粉针剂生产线：为化学药品专用生产线。其中理瓶、洗瓶、洗塞、称量在D级
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区，洗盖、配制在C级区，灌装、加塞、冻干、轧盖在B级背景下的A级区进展。在灌装全过程进展沉降菌监测，在线监测灌装间的悬浮粒子。
该公司制订了厂房、设施的使用、维护、保养管理文件，对新建厂房进展了确认与验证，对空气净化系统、水系统进展了验证与再验证，开展了日常监测，对洁净室定期进展清洁与消毒灭菌。
中心化验室设有理化检验室、一般仪器室、精细仪器室、标化室、毒性药品检验室、药理室、动物室、留样室、微生物检测室等〔包括无菌检验、阳性对照、微生物检验、生测室〕。
但该公司仓库较分散。发现的问题：
1、现场检查时冻干粉针剂车间稀配间相对湿度显示为20%〔第42条〕。〔四〕设备
该公司关键设备包括：——浓配罐2个、稀配罐3个、立式超声波清洗机〔AQCL80〕1台、隧道式灭菌枯燥机〔KSZ620/43〕1台、安瓿灌封机〔AGF8〕1台、水针检漏灭菌柜〔OSR-CK-2.5〕1台、脉动真空灭菌器〔OSR-MD-0.24、OSR-MD-0.8〕2台、干热灭菌柜〔SGM-0.64〕1台、贴签机一台等。——100L配液罐1个、150L配液罐1个、；立式超声波清洗机〔KQCL60〕1台、冷却段在线灭菌枯燥机〔KSZ620/60-M〕1台、全自动湿法气冲式胶塞清洗机〔KJQS-4ES〕1台、直线式灌装加塞机〔KGS10-X3〕1台、冻干机〔9.7平方米〕1台、全自动湿法铝盖清洗机〔KJSL-4ES〕1台、轧盖机〔ZG400(F)〕1台、脉动真空灭菌器〔XG1.0型〕1台、干热灭菌柜〔SGM-0.8〕1台、圆盘除菌过滤器〔φ298〕2台。生产设备、检验仪器根本能够满足生产和质量管理需要，生产设备均已安装调试完毕，进展了相关的验证和试生产。制订了设备的使用、维护、保养管理文件，并按照文件规定进展记录，对检验仪器定期进展了校验，但应进一步加强对生产用量具的校准。〔五〕物料与产品该公司制订了物料的审计、管理、取样、检验、放行、贮存、运输和处理的相关管理规程，对物料供给商进展了审计，同时对主要原辅料供给商进展了现场审计，建立了供给商管理档案与合格供给商目录，对产品运输单位进展了培训与要求。所有进厂物料根据管
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理文件规定进展了取样与检验，检验合格后入库，建立了所有物料的货位卡和台账。医疗用毒性药品涉与到的主要原料XXX供给商已经XXX省食品药品监视管理局备案，
设有专库，库内有保险柜储存，双人双锁管理，库内有24小时监控系统与远红外报警系统，24小时有人值守。发放由仓库两人、质保两人、车间一人到仓库领料，放入移动手提式保险箱，送至生产车间，并监视称量。从物料进入生产车间至生产各工序全过程都有录像监控。
XXX注射液成品专库储存，双人双锁管理，设有远红外报警系统。出库必须2人持有填写完整的出库凭证，核对品名、批号、规格、数量、检验合格报告单和放行单，由邮政EMS全球特快专递、中国民航航空运输与押运制进展运输。
〔六〕验证与确认该公司成立了验证小组，制定了验证管理规程。制定了年度验证总计划，现场查阅了
工艺、培养基模拟灌装、灭菌工艺、清洁方法、过滤系统、工艺用水系统、空气净化系统、关健设备、检验方法等验证文件与记录，但企业应加强检验方法确实认。发现的问题：
1、清洁验证时所采用的残留检测方法应增加检出限的检查〔第143条〕。〔七〕文件管理该公司建立了较完善的文件管理体系，制定了文件起草、修订、审核、批准、替换或撤销、复制、保管和销毁的管理规程。其文件分为管理规程、技术标准、SOP与记录，并有相应的文件分发、撤销、复制记录，验证文件、批生产记录与产品质量稳定性考察等均归档保存，其中批生产记录与检验记录按记数发放。该公司结合2010版药典与新颁布的GMP修订了质量标准、标准操作规程等，现各岗位执行的文件为现行版本，但企业应加强文件的可操作性。发现的问题：1、注射用XXX〔批号：20111015，规格：20mg〕生产记录中铝盖、胶塞清洗、灭菌记录归档不全，冻干曲线记录无签名(第175条)。〔八〕生产管理该公司制定了产品的工艺规程、生产管理规程和岗位操作规程等文件，确立了产品批次划分和生产批号编制规如此，并针对不同的级别区域内的生产设施和设备制订了清洁规程，规定了清洁方法和有效期。现场检查所涉与的品种能够按照工艺规程组织生产，并通
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过省局注射剂工艺处方核查。主要工艺流程为：1．小容量注射剂〔抗肿瘤〕根本工艺流程：原辅量称量—浓配—冷藏—过滤—精配—超滤—定容—除菌过滤—灌封—灭菌
〔115℃，30min〕—检漏—灯检—贴签—包装入库2．冻干粉针剂根本工艺流程：原辅料称量—浓配—过滤—稀配—除菌过滤—灌装—半压塞—冻干、全压塞—轧盖—
贴签—包装入库进入无菌生产区域人员更衣、操作过程符合规X要求；生产设备与器具按规定清洁、
灭菌、储存；生产设备与器具有明显的状态标识；关键洁净区〔B+A〕、〔C+A〕有动态监测沉降菌和尘埃粒子；B级区定期进展洁净监测；现场检查能按工艺规程进展生产，批生产记录与时；半压塞产品在A级层流保护下传送，在隔离器内使用内置手套进展装盘，推至冻干箱。发现的问题：
1、冻干粉针剂灌封间所用隔离用手套应进展必要的检漏试验〔附录16条〕。〔九〕质量控制与质量保证
该公司设有与质量控制相适应的检验场所，配备了与生产相适应的检验仪器和设备，制定了各种管理规程，有专人负责对照品、试剂、试液、滴定液、培养基和检定菌进展管理。
检验仪器设备和衡器量具均定期校准，仪器设备均建立了使用、维护和检修标准操作程序。建立了物料和产品的内控质量标准和检验操作程序，制定了物料、中间产品和成品的抽样程序，由指定人员按规定程序对原辅料、包装材料、标签、说明书、中间产品和成品进展逐批取样检验。定期监测工艺用水质量，纯化水、注射用水按照取样规如此进展监测，按程序对偏差、变更、超标数据进展调查处理，对成品进展了持续稳定性考察，并对试验数据进展了评估，进展了方法学确认；开展了产品质量回顾。
质量保证部共有30人，其中QA9人，QC21人，均经培训后上岗，检验设备能够满足所生产品种的质量控制要求，人员相对稳定，能够胜任所从事的岗位要求。发现的问题：
1、取样操作规程应当详细规定取样器具〔第222条〕。2、检验所需的黑曲霉保存记录内容不全〔第226条〕。
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3、对照品血清白蛋白〔牛〕未标识制备日期与数量〔第227条〕。4、冻干稀配间，相对湿度为20%，未与时做偏差评估〔第249条〕。〔十〕委托生产与委托检验委托检验：注射用XXX中辅料维生素C委托检验项目为铜、铁；XXX注射液中原料XXX委托检验项目为重金属与有害元素〔铅、镉、砷、汞、铜〕，以上两项受托方为：XXX〔附协议复印件〕。〔十一〕产品发运与召回该公司建立了产品发运、退货和召回管理规程，制定了用户投诉处理程序，涉与产品质量的投诉由质量管理部门负责处理。该公司召回产品过程管理符合规X要求。发现的问题：1、一楼毒性药品原料库存放召回药品〔XXX注射液〕〔第303条〕。〔十二〕自检该公司自检管理程序和记录较完善，并由质量管理部门牵头、由自检责任人制定自检计划，组织相关部门和人员进展自检，检查完毕后，出具不符合项报告与整改措施计划，整改情况由QA人员进展跟踪，定期对全年的自检情况进展总结和评价。〔十三〕结论该公司组织机构根本健全，生产厂房布局合理，净化级别符合要求，生产设备和检测仪器能够满足生产和质量控制的需要，建立了文件管理体系，对厂房、设施、关键生产设备、清洁方法、生产工艺进展了验证，人员素质较高，人员较稳定，对员工进展了培训。该公司小容量注射剂〔抗肿瘤〕为专用生产线，防止了交叉污染，采用115℃30min灭菌工艺，F0＝8，质量可控。该公司对注射用XXX等冻干粉针剂产品进展了生产过程风险评估，采取了相应措施进展管理，对产品生产全过程进展控制。现场检查未发现严重缺陷和主要缺陷，发现一般缺陷10项，经讨论，检查组认为：XXX药业某某符合《药品生产质量管理规X》〔2010年修订〕的要求，建议中心在企业完成整改后予以通过。
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一般缺陷：10项
1、储运部门培训未定期进展效果评价，个别员工培训效果不好〔第26条〕。2、现场检查时冻干粉针剂车间稀配间相对湿度显示为20%〔第42条〕。3、清洁验证时所采用的残留检测方法应增加检出限的检查〔第143条〕。4、注射用XXX〔批号：20111015，规格：20mg〕生产记录中铝盖、胶塞清洗、灭菌记
录归档不全，冻干曲线记录无签名(第175条)。5、冻干粉针剂灌封间所用隔离用手套应进展必要的检漏试验〔附录16条〕。6、取样操作规程应当详细规定取样器具〔第222条〕。7、检验所需的黑曲霉保存记录内容不全〔第226条〕。8、对照品血清白蛋白〔牛〕未标识制备日期与数量〔第227条〕。9、冻干稀配间，相对湿度为20%，未与时做偏差评估〔第249条〕。10、一楼毒性药品原料库存放召回药品〔XXX注射液〕〔第303条〕。
需要说明的其他问题:
委托检验：注射用XXX中辅料维生素C委托检验项目为铜、铁；XXX注射液中原料XXX委托检验项目为重金属与有害元素〔铅、镉、砷、汞、铜〕，以上两项受托方为：XXX〔附协议复印件〕。
组员签字
观察员签字中心人员签字
组长签字
说明:1.表中空间不足,可附页。2.此表签字复印件无效。
年月日
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药品GMP认证现场检查不合格项目情况
企业名称XXX药业某某认证X围小容量注射剂〔抗肿瘤〕、冻干粉针剂一般缺陷：10项1、储运部门培训未定期进展效果评价，个别员工培训效果不好〔第26条〕。2、现场检查时冻干粉针剂车间稀配间相对湿度显示为20%〔第42条〕。3、清洁验证时所采用的残留检测方法应增加检出限的检查〔第143条〕。4、注射用XXX〔批号：20111015，规格：20mg〕生产记录中铝盖、胶塞清洗、
灭菌记录归档不全，冻干曲线记录无签名(第175条)。5、冻干粉针剂灌封间所用隔离用手套应进展必要的检漏试验〔附录16条〕。6、取样操作规程应当详细规定取样器具〔第222条〕。7、检验所需的黑曲霉保存记录内容不全〔第226条〕。8、对照品血清白蛋白〔牛〕未标识制备日期与数量〔第227条〕。9、冻干稀配间，相对湿度为20%，未与时做偏差评估〔第249条〕。10、一楼毒性药品原料库存放召回药品〔XXX注射液〕〔第303条〕。质量控制负责人签字：
年月日检查组全体人员签字：
年月日
说明:1.表中空间不足,可附页。2.此表签字复印件无效。
篇九：对照品合格检查材料
文件编号：ZL-SMP-00500
文件名：标准品、对照品管理规程
制定人：
制定日期：
审核人：
审核日期：
批准人：
批准日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
分发份数：5颁发部门：GMP办生效日期：
1.目的：建立一个检验分析用标准品、对照品管理规程。2.范围：本公司实验室用标准品、对照品。3.责任：质量检验中心主任、标准品管理员。4.内容：4.1标准品保管员：设专人负责标准品、对照品的管理，该人员应由具有一定药学或分析专业知识，熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件。4.2标准品和对照品的年度购买计划：标准品管理员每年年初根据生产品种做出本年度购买计划。内容：名称、规格、数量、价格、检验品种名称。报质量检验中心主任及质量保证部经理批准。4.3标准品、对照品的购买：4.3.1到广西区药检所订购，直接到中检所购买或邮购，或直接到许可生产厂家求购。4.3.2因某种原因临时需要购买标准品、对照品，经质量检验中心主任报质量保证部经理批准后，标准品管理员可直接购买。4.4标准品的接收：4.4.1标准品、对照品买来后，检查外包装是否完好、洁净、封口严密、标签完好、清楚,与购买单要求一致，准确无误。4.4.2填写标准品、对照品入库记录。内容：名称、规格、数量、购进日期、来源、贮存期、贮存位置、采购人等。4.5标准品、对照品的贮存：4.5.1标准品、对照品应放在干燥器（或冰箱）中保存。4.5.2管理员每天检查温度、湿度并做记录。凡不符合规定要求的，应及时调整纠正。
文件编号：ZL-SMP-00500
4.6标准品的发放：
4.6.1管理人员计数发放，发放的标准品、对照品应填写发放记录并签字。
4.6.2标准品、对照品用多少领取多少，已取出的标准品严禁倒回原瓶中。
4.7标准品、对照品的销毁：
4.7.1超过贮存期的标准品、对照品应销毁。
4.7.2销毁申请：由管理员填写申请单。内容：品名、规格、数量、销毁原因、
销毁方法、申请人、申请日期等。后由质量检验中心主任批准。
4.7.3销毁应填写记录，内容：品名、规格、数量、销毁原因、销毁方法申请人、
申请日期、销毁日期、销毁人、监督执行人分别签名。
4.8标准品的贮存期：
4.8.1一般按标准品的规定贮存期限执行。
4.8.2没有期限的，公司自行制定。
4.8.3化学提纯物标准品：3年。
4.8.4生物试剂和不稳定的：6～12个月。